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分析化学提取净化之(一)氮吹仪,固相萃取仪的使用

2018-08-20

         

引言

分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它是研究物质化学组成的表征和测量的科学,是化学学科的重要分支,它所解决的问题是物质是什么组分组成的,这些组分在物质中是如何存在的,以及各组分的含量有多少。

分析化学是研究物质及其变化规律的重要方法之一,它在人们的生活生产中发挥着重要的作用。

1分析化学与食品安全

2009年2月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议通过了《中华人民共和国食品安全法》,以此保证食品安全,保障公众身体健康和生命安全。食品安全是一个相对的概念,所谓不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累引起某些异常的代谢。

利用分析化学手段对食品的成分、性质等进行测定是分析化学的一大类应用,更是食品安全的有效保障。2008年的奶粉事件一方面充分暴露出我国在食品安全上的漏洞,另一方面也必将推动分析化学的继续发展。

三聚氰胺(Melamine),是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。目前,三聚氰胺被认为毒性轻微。但动物长期摄人三聚氰胺会造成zhengzhi、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌。对于原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的测定,国际标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)中选用了液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱-质谱联用法。

方法:液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺含量

1.1原理

用三lu乙suan溶液-乙腈提取试样,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱测定,外标法定量。

1.2试剂与材料

甲醇、乙腈、25%~28%的氨水、三lu乙suan、柠檬suan、辛烷磺suan钠、甲醇水溶液(含50mL甲醇和50mL水)、三lu乙suan溶液(1%)、氨化甲醇溶液(5%)、离子对试剂缓冲液(由柠檬suan和辛烷磺suan钠配制)、三聚氰胺标准品(CAS108-78-01,纯度>99.0%)、三聚氰胺标准储备液(1mg/mL)。所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气(纯度≥99.999%)

1.3仪器和设备

液相色谱(HPLC)仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵

1.4样品处理

1.4.1提取

①液态奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。

称取2g(至0.01g)试样于50mL具塞塑料离心管中,加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,以不低于4000r/min离心10min。上清液经三lu乙suan溶液润湿的滤纸过滤后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后做待净化液。

②奶酪、奶油和巧克力等。

称取2g(至0.01g)试样于研钵中,加入适量海砂(试样质量的4倍~6倍)研磨成干粉状,转移至50mL具塞塑料离心管中,用15mL三lu乙suan溶液分数次清洗研钵,清洗液转入离心管中,再往离心管中加入5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,以不低于4000r/min离心10min。上清液经三lu乙suan溶液润湿的滤纸过滤后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后做待净化液。

若样品中脂肪含量较高,可以用三lu乙suan溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。

1.4.2净化

将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤,抽至近干后,用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4g样品)用1mL流动相定容,涡旋混合1min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。

1.5液相色谱测定

1.5.1标准曲线的绘制

用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/mL的标准工作液,浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。

1.5.2定量测定

待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。

1.6空白实验

除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。

本方法的定量限为2mg/kg。在添加浓度2mg/kg~10mg/kg浓度范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差小于10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。

 

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